新型水溶性无机硅钢片漆的研制

随着电气工业的不断发展,对具有非常低的铁损和高磁导率的高效铁芯材料的需求量不断增加[1- 3 ]。无取向硅钢是广泛用作旋转机器和静电机器的铁芯材料。传统的硅钢片漆通常为有机硅钢片漆,尽管其具有成膜后性能良好的优点,但却存在诸如漆膜硬度低、热收缩变形大、有害气体挥发等缺点[4,5 ]。目前,世界各发达国家在电机定子铁芯硅钢片绝缘技术方面都采用无机或半无机涂层,而我国该项技术的研究起步较晚,落后于世界先进水平,依然采用有机硅钢片漆[ 6- 9 ]。因此,在很大程度上妨碍了我国发电设备的技术进步,同时也影响我国发电设备在国际市场的竞争能力。基于以上原因,迫切要求我国研制出一种性能先进并且价格低廉的水溶性无机硅钢片漆,以满足国内对于硅钢片漆日益增长的需求,打破国外对于我国硅钢片漆的技术封锁,增强我国企业在国际上的竞争力。

1 实验部分
1.1 实验原料
Al(OH)3(天津市四通化工厂);H3PO4(含85%(wt)天津市耀华化学试剂有限责任公司);H3BO3,(天津市鑫铂特化工有限公司);MgO(天津恒兴化学试剂制造有限公司);NH4H2PO4(天津博迪化工有限公司),以上均为分析纯。硅胶(上海向岚化工有限公司)。
1.2 水溶性无机硅钢片漆的制备
首先制备磷酸盐粘接剂。将一定比例的Al(OH)3 和蒸馏水加入三口瓶中加热升温至80℃后,向其中间断、缓慢加入磷酸,并且保持温度在80~85℃之间,待反应1h 后,冷却至室温,过滤,倒入广口瓶中待用。将制好的磷酸盐粘结剂与SiO2 胶体按一定比例混合,加入H3BO3、MgO、NH4H2PO4 等其他助剂,并调整粘度及固含量,搅拌至充分溶解,制成所需要的水溶性无机硅钢片漆。
1.3 性能测试
1.3.1 粘度本实验采用流出法测定硅钢片漆的粘度。其原理是利用试样本身重力流动,测出其流出时间以换算成粘度。按照GB/T1723- 93(涂料粘度测定法)的规定,具体操作是用塞棒或手指堵住粘度杯流出孔,倒入试样,测定从流出开始到流柱中断所需时间,结果以秒计。
1.3.2 室温干燥时间利用的测定方法为指触法:以手指轻触漆膜表面,如感到有些发粘,但无漆粘在手指,即认为表面干燥。记录达到表面干燥所需的最长时间或按照规定的表干时间判定合格或不
合格。
1.3.3 储存稳定性对贮存稳定性的检测按国家标准“GB/T6753.3- 86 涂料贮存稳定性试验方法”进行。

2 结果与讨论
2.1 磷酸盐粘接剂的性能比较
本实验所用的磷酸盐为磷酸二氢盐,其通式为:xMmOn P2O5·yH2O。式中:M 代表金属离子;m,n均为正整数;x,y 均为正实数。根据相关文献报道,当金属原子和磷原子之比(M/P)在0.25~1 之间时具有最佳性能。当M/P 的值在1 以上时,不能得到均一的固化物,溶液的稳定性也降低。当M/P 的值在0.25 以下时,固化不充分。根据已研究数据,本实验取上述金属原子和磷原子之比为中间值0.70 制作磷酸盐粘结剂。以此为出发点,本实验共配制了4 种不同固体含量的磷酸盐粘结剂,并测试了粘接剂放置不同时间后的粘度,以此来评价粘接剂的储存稳定性。实验结果见表1。
表1 不同固含量配方的磷酸盐粘结剂性能

由表1 数据可见,随着固含量的提高,粘接剂的粘度也不断提高,由20(wt)%固含量时的11′22″提高到50(wt)%时的15′17″。此外,随着储存时间的延长,所有样品的粘度均呈现下降的趋势。进一步分析可见,当粘接剂固含量为30(wt)%和40(wt)%时,其长时间储存后的粘度下降程度明显弱于固含量更低(20(wt)%)或固含量更高(50(wt)%)的样品,既在固含量为30(wt)%或40(wt)%时,粘接剂具有较优的储存稳定性。
2.2 硅胶用量对硅钢片性能的影响
为研究不同硅胶用量对硅钢片漆储存稳定性的影响,本研究采用磷酸盐粘结剂与SiO2 胶体按体积比为1∶0.5,1∶1 和1∶2 分别配置成3 种不同配比的硅钢片漆,并比较了不同硅钢片漆的室温干燥时间,实验结果见图1。

图1 不同硅胶用量对硅钢片干燥性的影响
从图1 可以看出,SiO2 胶体的使用对硅钢片漆的室温干燥时间存在一定影响。随着SiO2 胶体量的增加,硅钢片漆的室温干燥时间逐渐降低,有利于硅钢片漆的成膜。但是通过分析成膜后漆膜的状态可以看出,当硅胶用量与磷酸盐粘接剂比为1∶2时,成膜时有大的收缩孔,说明此时漆膜的收缩率过大。过大的收缩率会严重影响漆膜的性能。而其他两种配方则没有出现过大的收缩。因此,综合考虑后,我们认为磷酸盐粘结剂与SiO2 胶体的比例应为1∶1 为最佳。
2.3 MgO 用量对硅钢片漆性能的影响
以磷酸盐粘结剂与SiO2 胶体含量按1∶1(体积比),MgO质量百分含量分别为10(wt)%,20(wt)%和30(wt)%,配制出3 种不同氧化镁含量的硅钢片漆,测试其室温干燥时间、储存稳定性,并进行比较。表2列出3 种不同配方性能的比较结果。
表2 不同MgO 配方的硅钢片漆性能

从表2 中可以看出,MgO 的使用可以降低硅钢片漆的室温干燥时间。随着MgO 含量的提高,硅钢片漆的储存稳定性逐渐降低,室温干燥时间则逐渐缩短。综合考虑两种的相互关系后,分析认为MgO含量在20(wt)%时最佳。
2.4 H3BO3 用量对硅钢片漆性能的影响
磷酸盐粘结剂与SiO2 胶体按1∶1 (体积百分比)、MgO 20(wt)%、硼酸含量分别为30(wt)%、40(wt)%和50(wt)%配制出3 种不同硼酸含量的硅钢片漆,测试其基本性能并进行比较。表3 列出3 种配方的性能比较结果。
表3 含不同H3BO3 配方的硅钢片漆性能比较

从表3 中可以看出,H3BO3 作为辅助助剂,主要在干燥及成膜上面有影响。H3BO3 使用量适当(可以被溶解)能够降低硅钢片漆的室温干燥时间,H3BO3过量在硅钢片漆中会产生沉淀,而使用量少对漆膜的室温干燥时间影响不明显。

3 结论
以Al(H2PO4 )3 为主要粘结剂,SiO2 胶体、NH4H2PO4、H3BO3、MgO为助剂,研制出一种水溶性无机硅钢片漆。经过实验证明,该无机硅钢片漆除符合通用硅钢片漆的基本要求,还具有较好的贮存稳定性。通过分析不同硅胶用量、MgO 用量以及H3BO3 用量对硅钢片漆漆膜性质的影响,得出了最佳的硅钢片漆配方,即硅胶用量与磷酸盐粘接剂的比例为1∶1,MgO 用量为20(wt)%,H3BO3 用量为40(wt)%。

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