室内水性超薄型钢结构防火涂料的制备

0 引言
水性超薄型钢结构防火涂料既具有优良的防火性能,又具有装饰、无毒、无污染和环境友好的特点。平时可起到一定的装饰作用,一旦发生火灾,则能够阻止火势蔓延,达到保护基材、使人们有足够的时间离开火场和组织抢救的目的[1]。目前国内外水性超薄型钢结构防火涂料主要由基料、阻燃填料、颜料和助剂等组成。按照防火涂料阻燃机理分,超薄型钢结构防火涂料属于膨胀型防火涂料。其防火机理大致为:涂层在火源的作用下吸收热量膨胀发泡,放出不燃性气体终止氧化自由基或稀释涂层表面氧气,发泡层有较低的热传导系数等因素起到防火作用[2]。采用正交设计水平试验,考察了聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)含量对钢结构防火涂料防火性能的影响。由于水性超薄型钢结构防火涂料现存在耐水性较差及涂料返粗严重的问题[3],本文选用常用的苯丙乳液,添加改性的APP、PER 和MEL,考察了改性聚磷酸铵对涂料返粗性能的影响,不但解决了耐水及返粗问题,还提高了耐火时间和装饰性能。

1 实验
1.1 原材料及主要仪器设备
苯丙乳液:汉高国民淀粉;普通APP、改性APP、PER、MEL:杭州捷尔思;钛白粉:706,杜邦公司;分散剂及助剂:海川公司。
QXD 型刮板细度计、QHQ-A 型铅笔划痕硬度计、斯托默粘度计:天津永利达;QFZ 型漆膜附着力试验仪、QCJ 型漆膜冲击试验仪:天津伟达试验机厂;模拟大板法试验装置[4]:自制。
1.2 基本配方及涂料制备工艺
1.2.1 基本配方(见表1)

1.2.2 涂料制备工艺
按配方依次加入去离子水、阻燃剂、钛白粉及各种助剂,800~1000 r/min 高速搅拌15 min 后,砂磨2 h;将浆料在200~400 r/min 下加入乳液和助剂等,低速搅拌调漆出料。
1.3 试板的制备
将超薄型钢结构防火涂料涂于150 mm×70 mm×1 mm 的Q235 钢板上,涂刷厚度为(2.00±0.1)mm,涂刷8~10 次,间隔1 h,室温干燥7 d,得到防火性能测试样板。
1.4 性能测试方法
理化性能测试:参照GB 14907—2002 及其它标准,分别进行了涂料在容器中的状态、细度、干燥时间、附着力、柔韧性、耐冲击性、耐水性及耐湿热性等8 项实验。
防火性能测试:参照GB 14907—2002 附录A,采用模拟大板燃烧法测试。具体为将样板涂层面朝下,置于酒精喷灯上方7 cm 处,测试钢板背面达到300 ℃的时间即为耐火时间。

2 结果与讨论
2.1 APP 的改性及其对防火涂料性能的影响
2.1.1 APP 的改性
本文采用的聚磷酸铵为磷氮系膨胀型无机阻燃剂系列,是一款蜜胺类物质包覆处理的高聚合度结晶Ⅱ型聚磷酸铵产品。该产品P、N 阻燃元素含量高,热稳定性好,近乎中性,无毒低烟。配合其它气源、碳源,以成炭、膨胀机理起到阻燃防火作用。普通APP 和改性APP 的扫描电镜见图1、图2。

图1 普通APP 的扫描电镜


图2 改性APP 的扫描电镜
由图1、图2 可见,改性后APP 的粒径较均匀。改性APP的优点主要有:
(1)起始分解温度高(>280 ℃),热稳定性好。改性APP 的TG 与DTG 曲线见图3。

图3 改性APP 的TG 与DTG 曲线
(2)聚合度高(n≥1500),分子质量分布范围窄,低聚体等小分子物质含量极低,电性能优异。其聚合度谱图见图4。

图4 改性APP 的聚合度图谱
2.1.2 正交设计及试验结果
决定涂料防火性能的因素有很多,本文以涂料的耐燃时间为评价指标,选择了乳液(A)、APP(B)、PER(C)和MEL(D)用量作为4 个因素,每个因素取4 个水平,得到了L16 ( 44),即4 因素4 水平正交试验。正交试验结果及直观分析见表2。
表2 L16 ( 44)正交设计及其直观结果分析

从表2 可见:(1)涂料的最优配方为A2B4C2D2;(2)从极差R 分析可知,A 因数对耐燃的时间影响最大,B、C 和D 因数的极差相差不大,即各因数对耐燃时间的影响程度依次为:A>B>C>D。
2.1.3 改性APP 对涂料返粗及耐火性能的影响
阻燃剂不但影响涂层的耐火性能,而且对涂料是否返粗也有一定影响。本文对普通APP 及改性APP 对涂层耐火性能及涂料是否返粗进行了研究,试验结果见表3。
表3 普通APP和改性APP 对防火涂料性能的影响

从表3 可以看出,改性APP 不但提高了涂料的耐火性能,而且没有出现返粗现象,是理想的阻燃剂。
2.2 防火涂料的性能(见表4)
表4 防火涂料的综合性能测试结果

从表4 可以看出,该防火涂料的各项理化性能和防火性能均符合GB 14907—2002 标准要求,与市场同类产品相比,具有较大的竞争力。
3 结语
(1)当乳液、APP、PER 及MEL 用量分别为17.5%、25%、7.5%、7.5%时,所制备的水性超薄型钢结构防火涂料的耐火极限最高。
(2)对比考察了普通APP 和改性APP 对涂料耐燃性能及是否返粗的影响,结果显示,改性APP 具有很大优势。
(3)涂料的各项理化性能和防火性能指标均已达到或超过国家标准要求,与市场同类产品相比,具有较大的竞争力。

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