填料改性环氧耐热滴浸漆的研究

填料改性环氧耐热滴浸漆的研究

张凯1,2,许曼1,2,王晓梅1,2
(1.中船重工第七一二研究所,武汉430064;2. 湖北长海新能源科技有限公司,湖北鄂州436070)

0 引言
无溶剂滴浸漆是用于电机、电器绕组绝缘滴浸处理的一种特殊工艺的绝缘漆, 具有固化快、环境污染小、绝缘强度高等优点。随着滴浸设备的日趋完善,无溶剂滴浸漆在中小型电机电器线圈的绝缘
浸渍处理中得到了广泛应用,我国近年开发了多种类型的滴浸树脂。通过对填料SiO2进行表面处理,选用磨砂机搅拌使SiO2在环氧树脂中均匀分散,利用自制的4 种耐高温改性酸酐固化剂和潜伏性促进剂制备了填料改性耐热滴浸漆,并对其性能进行了研究。

1 试验
1.1 填料的选择与表面处理
工艺限定密度为1.8 g/cm3,考虑经济、市场易获得性及导热要求等因素,选择SiO2(体积密度0.4~0.6 g/cm3,粒径1μm)作为填料。称取一定量干燥后的填料SiO2、KH-570 硅烷偶联剂和适量的无水乙醇倒入三口烧瓶中,加入适量的水,用乙酸调节pH值至5~6,冷水中超声振荡1 h后置于恒温水浴锅中加热搅拌,80 ℃下回流反应4 h,冷却后真空抽滤,洗涤数次,在鼓风干燥箱中烘干,真空干燥,研磨后备用。
1.2 填料的分散
1.2.1 普通机械搅拌
在烧杯中依次加入环氧CYD-128 和少量防沉剂,高速搅拌15 min,然后将真空干燥后的填料SiO2(与环氧树脂质量比为1:1,下同)缓慢加入,保持转速持续搅拌1 h,出料,超声处理,真空除泡。
1.2.2 乳化机搅拌
在烧杯中加入环氧CYD-128,打开乳化机,高速搅拌,加入少量的防沉剂,搅拌15 min,然后将真空干燥后的填料SiO2缓慢加入,间歇搅拌30 min,出料,超声,真空除泡。
1.2.3 砂磨机搅拌
在砂磨机容器中加入环氧CYD-128,打开砂磨机,高速搅拌,加入少量的防沉剂,搅拌15 min,然后将真空干燥后的填料SiO2缓慢加入,搅拌1 h,出料,超声,真空除泡。
1.3 样品的制备
在真空除泡后的填料改性环氧CYD-128 中加入一定比例的耐热特种固化剂和促进剂,搅拌混合均匀后倒入模具中,先后在150 ℃、180 ℃下各固化4 h成型。
1.4 仪器与设备
6517 型静电高阻计:美国KEITHLEY 公司;TCE-N 300 型万能材料试验机:日本SHIMADIU公司;RY2 型介质损耗测定仪:上海精密科学仪器有限公司;HT-50 型击穿电压测试仪:桂林电器科学研究院;Q800 型动态力学分析仪:美国TA 公司;HC-110 型导热系数测定仪:日本EKO 公司;TGA-50 型热重分析仪:美国PE公司;FYWK-300 型热变形维卡温度测定仪:吉林省峰远精密电子设备有限公司。

2 结果与讨论
2.1 填料的分散工艺研究
沉降量测试方法为试管法,其中试管直径15mm,高度150 mm,装样高度130 mm。图1 为填料SiO2经不同机械分散后在环氧中的沉降量与时间的关系。

图1 SiO2经不同机械分散方式后在漆料中的沉降量与时间的关系
由图1 可知,在相同条件下,高速乳化机搅拌的防沉降效果比普通机械搅拌的效果稍好,砂磨机搅拌处理的效果最好,经砂磨机搅拌处理的样品,静置一周仍未见明显沉降,因此选用砂磨搅拌处理作为分散工艺。
图2 是添加防沉剂的填料改性环氧滴浸漆样品断面的场发射扫描电子显微镜照片。从图2 可以看到,防沉剂的加入使SiO2粒子分散均匀,整体的分散效果良好,图中显示的粒子粒径与SiO2的平均粒径1 μm接近,实现了SiO2微米填料在绝缘漆样品中的微观分散效果。

图2 填料改性滴浸漆样品断面的场发射扫描电子显微镜照片
2.2 4种耐热酸酐固化剂产品性能的研究
2.2.1 常规性能
4 种填料改性耐热滴浸漆(T1~T4)及日本某公司的K-8849 F 级环氧无溶剂滴浸漆的性能指标见表1。由表1 可见,4 种填料改性滴浸漆具有优良的热性能,其各项性能指标均达到甚至超过K-849 的指标。

2.2.2 TGA分析
材料的热稳定性是衡量其性能是否优异的重要指标之一。SiO2 为高耐热性填料,分解温度较高。图3 为滴浸漆填料添加前后的热失重曲线对比。从图3 可看出,添加无机填料后明显提高了滴浸漆的耐热性能,其中,填料改性滴浸漆(T1)的热分解温度(Td)提高了43 ℃,600 ℃时,滴浸漆T1仍有约45%的残留量。

2.2.3 DMA分析
树脂的耐热性可以通过玻璃化转变温度来表征,DMA是研究高分子结构变化-分子运动-性能的一种有效手段,可用于测试材料的玻璃化转变温度。图4 为填料改性滴浸漆的DMA曲线。从图4可以看出,滴浸漆tanδ对应的峰顶温度均在180 ℃左右,说明填料改性后的滴浸漆玻璃化转变温度可达180 ℃。

2.2.4 导热系数分析
图5 为4 种耐热滴浸漆填料添加前后导热系数的变化。从图5 可以看出,添加填料后4 种滴浸漆的导热系数都有明显的提升,导热系数均在0.3 W/(m·K)以上,说明SiO2在滴浸漆中分散均匀,在绝缘漆中形成了完好的导热通道,滴浸漆具有高导热性。

图5 添加填料前后滴浸漆导热系数的比较
3 结论
通过砂磨机搅拌及添加防沉降剂,实现了填料SiO2粒子在滴浸漆中的均匀分散(几乎与原始颗粒的粒径相当),SiO2在滴浸漆中形成了比较完整的导热通道,使无机填料/滴浸漆具有高导热性,且该滴浸漆具有热变形温度高、高温剪切力强等优点,玻璃化转变温度可达180 ℃,导热系数达到0.3 W/(m·K),同时具有优良的防沉降性。

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