微射流在水性色浆制备工艺中的应用

微射流在水性色浆制备工艺中的应用

吴 敏,房宽峻,王潮霞,张 霞,付少海,田安丽 
(江南大学纺织服装学院,无锡214122)

0 引 言
乳化机作为一种乳化/混合设备而广泛应用于化工生产行业,但其有微粒剪切能力不足和工艺流程不易控制的缺点,即使是超高速乳化机,经均质装置高速剪切后的微粒最细也只能达到约5μm。微射流是当今新型而高效的混合分散设备,它有别于超声波、碾磨和高速剪切等以往的处理方法而更具优异的特性。微射流机以高效能缩小制剂的粒径,通过微射流制备的产品可以达到纳米级别,并且粒径分布均匀,广泛应用于精细乳化液、分散液、脂质体和药物等产品的生产与实验开发中。经其处理后的产品颗粒粒径最小可达0102 μm[ 1 – 2 ] 。水性涂料是一种对环境无污染的环保型涂料,近期得到迅速发展。水性阳离子涂料具有良好的性能,如优良的牢度、抗菌性以及软硬度等优点[ 3 – 6 ] 。涂料染色是近年来比较流行的一种新型染色技术,涂料染色具有色谱齐全、拼色方便、节能节水诸多优点而倍受印染企业欢迎[ 7 ] 。本实验利用阳离子分散剂十四烷基三甲基氯化铵和颜料红22在微射流机上制备了水性色浆。探讨了制备的工艺过程,比较了微射流和乳化机制备的水性色浆性能,并将其用于染色过程比较了其染色效果。

1 实验部分
1. 1 主要原料
十四烷基三甲基氯化铵( TTAC, 99.5% ) :南京旋光科技有限公司;颜料红22 (干滤饼, 99.6%) :无锡新光颜料厂;乙醇:分析纯,上海化学试剂有限公司;氢氧化钠:分析纯,上海化学试剂有限公司。

1. 2 仪器
MF IC公司高压微射流纳米分散仪M – 110EH;722分光光度计; Nano – ZS90型Zeta电位及粒径分析仪;Malvern Instruments L td, 80 – 1离心机;电子分析天平; Ultra Turrax T18 BASIC 乳化机; Xrite8400测色配色仪。

1. 3 水性色浆的制备
分别加入适量的颜料红22、水和分散剂,配制成含不同比例的分散体系, 颜料含量5% , 体系总共200 g,分别在微射流和乳化机中分散。

1. 4 水性色浆粒径和Zeta电位的测试
取少量颜料色浆将其稀释2 000倍,采用Nano -ZS90测定颜料的粒径和Zeta电位。

1. 5 水性色浆离心稳定性的测定
将水性色浆放入离心管中,采用80 – 1型离心机离心,转速为4 000 r/min,离心30 min。再用滴管插入水性色浆下2 mm处,分别取1 mL离心前后的水性色浆,稀释2 000倍,采用722光栅分光光度计,在其最大吸收波长下测定稀释液的吸光度A30 ;用同样的方法称取未离心样,在同样的波长下测其吸光度A0。
离心样的吸光度与未离心样的吸光度相比,即为比吸光度r30 =A30/A0×100%。

1. 6 水性色浆的浸染
浸染工艺为:颜料的含量为5% ,水性色浆的用量为50% , 在浴比为1 ∶20 的水浴中染色。保温30 min,水洗, 50 ℃烘干。

1. 7 K/S值测定
染色后织物烘干后, 在Xrite8400 测色仪在C IELab测色系统下,D65光源, 10°视角,测试织物的K/S值,测量4个点取平均值。

1. 8 摩擦牢度
摩擦牢度按GB /T 3920—1997在Y – 571A型摩擦牢度仪上测定,并用GB /T 250—1995染色牢度沾色样卡评级。
2 结果与讨论
2. 1 处理时间与粒径的关系
在25 ℃时,用10 g颜料红22、1 g分散剂配成200 mL水性色浆体系。分别用微射流和乳化机分散不同时间,然后用Nano – ZS90测定粒径,结果如图1和图2所示。

图2 微射流处理时间与粒径的关系

由图可知,在微射流的处理过程中随循环处理时间增加粒径减小,在处理10~25 min时,处理时间对颜料粒径影响非常明显,随处理时间增加颜料粒子明显减小。这是因为处理的前25 min,颜料粒子处于粉碎的阶段,颜料粒子的聚集速度小于粉碎速度,颜料能够不断地被粉碎,粒径不断减小。当处理25~35min粒径几乎没有改变,此时颜料粒子的聚集速度接近或等于粉碎速度,处理时间增加并不能达到粉碎的目的。从图中可以得出:颜料红22用此组阳离子分散剂处理,处理时间为25 min即可完成粉碎阶段。

良好的分散性能要求颜料颗粒变小,且颜料粒子和径分布呈“正态分布”曲线。要获得良好的颜料应用特性,必须使颜料聚集体粉碎成颜料生产者所要求的晶体粒径,即力求减少过大或过小的粒子,即颜料粒径分布尽量集中在一个较窄的范围内。选取了乳化机分散30 min和微射流分散30 min的颜料粒径分布曲线进行比较,如图3和图4所示。

图3 乳化机处理30 min的粒径分布图


图4 微射流处理30 min的粒径分布图

由图1~4可知,乳化机分散的效果远远不如微射流,粒径要比微射流分散大得多,而且粗颗粒含量比较多,粒径分布不均匀。所以综合平均粒径和粒径分布微射流要比乳化机的分散效果好得多。
2. 2 分散剂含量与离心稳定性的关系
在25 ℃时,用分散剂分别配制不同比例的水性色浆体系,在微射流和乳化机上分散,考察微射流制备的水性色浆的稳定性,由实验数据得出分散剂含量与离心稳定性的关系图,见图5。

图5 分散剂含量与比吸光度的关系

由图5可知,两种方法制得的涂料的离心稳定性都随着分散剂的含量先增加后减小。但微射流法制得涂料的离心稳定性要比乳化机制法高得多。这说明微射流产生的空化作用、强剪切和冲击力使颗粒的粒径减小和分布效果比乳化机好得多。分散体系达到最大比吸光度时的用量都是不同的。而且随着用量的增加,比吸光度都呈先增加后减少的趋势。这是由于当分散剂含量太少时,不足量的分散剂不足以在颜料表面形成完整的吸附层,颜料表面未被覆盖的部分为减小表面能量而聚集,从而使分散不稳定。分散剂的用量进一步增大时,就有足够多的分散剂吸附在颜料颗粒表面,有足够的浓度产生位能,可以起到阻止粒子团聚、稳定分散的作用,所有的颜料离子都恰好能形成稳定的双电层结构,达到单分子层吸附最大值。当分散剂含量增大到超过最佳临界用量后,不但造成分散剂的浪费,而且溶解在水介质中的分散剂互相缠结,此时的分散剂多呈卷曲状散布在粒子周围,与粒子间的结合力不够牢固,导致颜料粒子重新聚集,使得颜料的分散性稳定性降低。

2. 3 分散剂含量与Zeta电位的关系
在25 ℃时,用不同分散剂分别配制不同比例的色浆体系,由实验数据得出分散剂含量与Zeta电位的关系图。

图6 分散剂含量与Zeta电位的关系曲线

由图6可知,微射流法制得的色浆的Zeta电位普遍要比乳化机法的高出很多。由微射流处理后因为粒径较小,形成以颜料为中心的胶束,阳离子分散剂在颜料表面形成单分子吸附层,形成稳定的双电层。而在乳化机上处理后,由于颜料颗粒较大,很难形成稳定的胶束体系。因此,用微射流处理分散后色浆的Zeta电位明显大于乳化机分散的涂料。若表面活性剂浓度大于CMC,此时溶液中虽有胶束形成,但胶束不被吸附,而单个活性剂分子或离子的浓度不变,故Zeta电位出现平台[ 8 ] 。随着分散剂含量的增加, Zeta电位先增加达到一个最高点,此点估计为分散剂的单分子层吸附饱和点,在最佳用量处,用微射流制备的水性色浆Zeta电位可以达到48 mV,体系已经很稳定。

2. 4 染色效果比较
在同样的条件下,使用不同的分散设备制备的色浆性能及进行浸染后的结果如表1。

 由表1可以看出,使用微射流制备的色浆因为具有很小的纳米粒径和更高的电位而更易于上染纤维素纤维,由于颜料不具有亲和纤维的基团,主要靠分散剂的阳离子基团和纤维上的负电荷发生静电吸附,颜料和分散剂的疏水链靠范德华力结合,这种连接是不牢固的,所以干湿摩擦牢度都比较低。

3 结 语
实验结果表明,微射流制备的水性色浆和普通分散设备制得的水性色浆相比,具有更小的纳米粒径,更好的分散均匀性,而且离心稳定性和Zeta电位都比较高,制备出的水性色浆稳定性更好。用于染色表明,由于具有更小的粒径和更高的Zeta电位而更容易和纤维吸附,得色率更高。

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