消光剂二氧化钛分散性能的研究

在生产半消光纤维的过程中, 要用到大量的消光剂二氧化钛, 二氧化钛分散性能的好坏直接关系到纺丝生产的稳定和纤维产品的质量。由于纤维的单丝直径一般为10~20 um, 因此要求二氧化钛的粒度小于1 um, 并能均匀分散在纤维中, 在生产实验中由于二氧化钛分散性能以及工艺参数控制不当, 在纺丝工序中, 使原来粒度很小的二氧化钛凝聚成大粒子[ 1] 。当凝聚粒子粒度大于10 um 并形成一定数量时, 造成纺丝头组件压力升高, 使用周期缩短, 纺丝和拉伸中毛丝、断头增加, 纤维质量下降, 原料单耗增高等不良后果,因此对二氧化钛分散性能的研究显得尤为重要。本文通过大量实验, 对日本和德国产的二氧化钛的分散性能进行了研究, 获得了配制消光母液所需添加二氧化钛的最佳含量。

1 试验
1. 1 主要仪器与试剂
Cow les 溶解器; 6. 5 L 不锈钢罐; XX4504700原液压力过滤装置, Santa Rosa 公司制; 微孔高压过滤器架, 压缩空气瓶( 带减压阀) ; 磁力搅拌器。纺丝粗原液( 组成: 固体13. 3%± 0. 2% ,NaSCN 38. 6% ±0. 5%) ; 二氧化钛( 进口) 。

1. 2 样品制备
1. 2. 1 制备方案1
称250±0. 5 g 二氧化钛放入一烧杯中, 再称3 039±1 g 粗原液放入6. 5 L 不锈钢罐中, 将含有纺丝原液的不锈钢罐放在溶解器的平台上, 调节搅拌器转速至1 500 r/ min, 在2 min 内将二氧化钛粉末慢慢加入粗原液中, 继续搅拌2 h 后, 冷却到50±2℃取样分析, 分析完毕, 样品密封放于50℃的烘箱中恒温静置, 待用。

1. 2. 2 制备方案2
称324± 0. 5 g 二氧化钛、1 000±1 g 56%NaSCN 溶液分别放入一烧杯中, 再称2 939±1 g粗原液放入不锈钢罐中, 将二氧化钛粉末加入NaSCN 溶液中, 用磁力搅拌器搅拌30 min 打成浆液, 再将二氧化钛浆液在2 min 内缓缓加入粗原液中, 其余操作条件同上。

1. 2. 3 操作装置流程简图[ 2] ( 见图1)

图1 操作装置流程图
1. 微孔高压过滤器架; 2. 原液压力过滤装置; 3. 安全阀;4. 压力表; 5, 6, 7. 针形阀A, B, C; 8. Cow les 溶解器;9. 减压阀; 10. 压缩空气瓶

1. 3 样品分析
将配制好的样品( 约400 mL) 倒入干净塑料烧杯中, 将烧杯安放在原液压力过滤装置中, 称出一塑料烧杯+ 医用胶管( 约30 cm 长) 的质量, 记为W1( g ) 。将医用胶管装在微孔高压过滤器架的口上, 使样品从胶管正好滴入塑料烧杯中。关闭阀门A、B、C, 打开压缩空气瓶上的主阀, 调节压力至0. 6 MPa 打开阀门B 给系统加压, 让样品流过过滤器, 直到其堵住为止。( 如果60 s 内管子里无样品滴下, 即认为过滤器已经堵塞[ 5]。) 关闭阀门B 和空气瓶主阀, 打开阀门A, 当压力完全消除时, 从微孔过滤器架上拆下医用胶管, 并将其放入带样品的杯中, 称出其质量( 样品+ 塑料烧杯+ 医用胶管) , 记为W2 ( g) 。过滤后的样品质量W ( g) = W2 – W1。

2 结果与讨论
2. 1 样品静置时间对二氧化钛分散性能的影响按样品制备方案1、2 配制样品Ⅰ, Ⅱ, 其中含二氧化钛( 德国进口) 7. 6% , 将同一样品分成6份, 进行静置试验, 试验结果见图2 。

图2 样品静置时间与二氧化钛分散性能的关系
1. 样品Ⅰ; 2. 样品Ⅱ
  由图2 可见, 样品Ⅱ中的二氧化钛比样品Ⅰ中的二氧化钛分散性能有所提高, 同时样品静置时间愈长, 通过过滤器的样品质量愈小, 二氧化钛的分散性能逐渐下降。生产中, 一般所配的二氧化钛母液最好在16 h 内用完。

2. 2 二氧化钛含量对其分散性能的影响
根据样品制备方案1 配制一系列样品, 其中二氧化钛含量不同, 在同一操作条件下进行对比试验, 结果见图3。

图3 二氧化钛含量与其分散性能的关系
 由图3 可见, 二氧化钛含量愈低, 通过过滤器的样品质量大大增加, 因此分散性能较好。

2. 3 搅拌时间对二氧化钛分散性能的影响
根据样品制备方案1 配制一系列样品, 其中二氧化钛含量都为7. 6% , 搅拌转速1 500 r/ min,搅拌时间不同, 在同一操作条件下进行对比试验,结果见图4。

图4 搅拌时间与二氧化钛分散性能的关系
  由图4 可见, 二氧化钛分散性能随搅拌时间增加而增大, 当搅拌时间达到或超过2 h, 二氧化钛的分散性能基本保持不变。

2. 4 进口二氧化钛分散性能对比试验
将德国、日本生产的二氧化钛样品按制备方案1 配制样品, 在同一操作条件下进行对比试验,结果见图5。

图5 德国、日本二氧化钛含量分散性能对比
1. 日本产; 2. 德国产
  由图5 可见, 日本产二氧化钛分散性能略优于德国产二氧化钛分散性能。

3 结论
a. 将二氧化钛粉末加入NaSCN 溶液中搅拌打成浆液, 再加入到光亮纺丝粗原液中, 搅拌均匀可改善二氧化钛分散性能, 但分散性能随静置时间延长而下降。
b. 降低样品中二氧化钛含量, 能显著提高其分散性。结合实际生产, 二氧化钛在其母液中的含量最好控制在4%~6% 较为适宜。
c . 配制样品时, 当搅拌器的转速控制在1 500 r/ min 时, 搅拌时间不能少于2 h, 否则会影响二氧化钛的分散性能。
d. 日本产二氧化钛分散性能稍优于德国产二氧化钛分散性能。

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