纳米复合粉体改性变频绝缘漆研制

纳米复合粉体改性变频绝缘漆研制

施利毅,  张剑平,  钟庆东,  马寒冰
(上海大学理学院化学系, 上海200444)

0 引 言
众所周知, 变频调速电机具有很多优点, 如: 保养较容易、更节能、便于自动控制、生产过程效率更高等, 因此, 尽管没有进行足够的检测, 变频电机仍被工业上所接受并大量使用[ 1] 。近年来, 随着变频技术的发展和更多的使用, 变频电机的应用过程中的相关问题, 如绝缘材料过早破坏等问题引起人们的关注[ 2~ 4] 。迄今为止, 对变频电机中绝缘材料的破坏机理仍有较大的争论, 特别是在变频电机中绝缘材料被破坏的最主要的原因是局部放电[ 2] , 还是介质加热[ 3], 或者是空间电荷积累[ 4] 的问题上仍存在较大的分歧。但是, 变频电机中线圈绕组绝缘材料的过早破坏是一个比较严重的问题, 严重影响到变频电机的使用寿命。研究在变频电机中能长期使用, 具有耐变频能力的漆包线绝缘材料成为世界电工材料行业关注的重点之一, 而相应的绝缘漆的研制同样成为当务之急, 国内外投入大量的人力物力进行开发[ 5~ 8] 。

纳米颗粒(N anosized part ic les)是指粒度在1 ~100 nm范围内的微小固体粒子。纳米粒子的特异结构使其具有小尺寸效应(体积效应)、表面与界面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应[ 9, 10] 。纳米材料的应用为改造传统产业(如涂料、塑料、胶粘剂、陶瓷、日用化工等)注入高科技含量提供了新的机遇, 也为改造绝缘漆的开发提供了新的途径[ 11, 12] 。

本文通过液相法制备纳米复合粉体, 将其分散到聚酰胺酰亚胺绝缘漆( PA I)中获得纳米复合绝缘漆。通过研究机械分散方式和工艺参数, 确定最佳分散条件。然后将制备纳米复合聚酰胺酰亚胺绝缘漆应用于电磁漆包线漆膜绝缘, 再测定新型纳米漆包线的常规和耐变频性能。

1 实验部分
1. 1 实验用的材料
实验用的材料如表1所示。

1. 2 实验步骤
( 1) 复合粉体的制备 纳米复合粉体为氧化铝, 具体制备参见文献[ 6]。将纳米粉体和非纳米粉体分别加水制成浆液, 然后加入5% ~ 10% 表面改性剂A, 加热搅拌2 h, 然后过滤、洗涤, 再将滤饼烘干、粉碎, 得到纳米复合颗粒。
( 2) 改性复合绝缘漆的制备 将上述纳米复合颗粒与PA I绝缘漆按一定比例混合, 经高速研磨后得到新型改性纳米复合绝缘漆。
( 3) 纳米复合绝缘材料的涂覆及试样的制备 纳米复合PA I绝缘漆涂覆方法为: 在直径为1. 0 mm的铜线上预先涂覆一层厚度约为0. 05 mm 左右的改性聚酯亚胺树脂( PE I)薄膜为底层, 再涂覆一层上述改性绝缘漆作为中间层, 烘烤除去NMP溶剂,制备成厚度约为0. 01 mm 左右的纳米粉体/PA I涂层, 再在上面涂覆一层厚度约为0. 02 mm 左右的PA I, 以保护中间层并提高整个漆包线的表面质量。
通过上述方法制备成一种三层绝缘结构的复合涂层的漆包线。表2为各样品制备条件。
表2 不同条件下制备的复合漆层漆包线样品

2 测试和表征
2. 1 纳米颗粒形貌和大小的测定
采用透射电子显微镜( TEM )观察和检测复合颗粒形貌和大小。

2. 2 漆包线的耐变频寿命试验
按照下列方法模拟变频电机中漆包线高频脉冲老化情况, 来测试样品的耐高频脉冲老化性能。
( 1) 制备绞线线对 在1364 g负载下, 将两根漆包线绞制8个结点, 绞线线对长度为0. 4 m。
( 2) 测试方法 将绞线放置在恒温箱中, 温度为90ºc 。绞线一端的两个接头接变频器输出端, 另一端空置。变频器提供的输出频率为20 kHz, 峰压为3 kV, 峰头上升时间为400 ns。根据绞线线对击穿时间来衡量漆包线的耐变频寿命。测试装置如图1所示。

2. 3 漆包线常规性能的检测
按照国家标准GB /T 6109. 11- 1990检测漆包线常规性能表征。

2. 4 漆包线表面状况的观察
用光学显微镜观察。

2. 5 纳米材料在复合材料中的分散情况的检测
纳米材料在PA I NMP绝缘漆中的分散状况采用细度计( 0~ 50 m )和沉降法(如图2所示)进行表征。

2. 6 氧化锌阀片耐4 /10 us大电流冲击性能试验
采用4 /10 us标准冲击电流发生器检测氧化锌阀片侧面耐大电流冲击绝缘性能。

3 结果与讨论
3. 1 纳米复合颗粒在复合绝缘材料中的分散性
纳米材料由于表面能较大, 容易团聚, 要将纳米复合颗粒在PA I NMP中进行均匀地分散, 减小团聚体的大小, 采用合理的机械分散工艺是非常重要的。
不同方式分散效果如表3及图3、图4、图5所示。

从表3中可以看出, 在同样叶轮线速度下, 玻璃珠砂磨分散的效果比高速搅拌更好。这是因为高速搅拌分散时, 液体以层流方式流动, 通过各液体层彼此滑动产生的剪切力使粉体分散; 而砂磨分散是通过砂磨介质之间的挤压力和剪切力使粉体分散, 砂磨机为微分散过程提供了较大的输入能, 即可利用较小磨球来增加有效区域, 从而达到高粉碎的效果。当叶轮转速V= 10 m / s、叶轮半径r = 20 mm 时, 处于叶轮边缘, 质量为m 的砂磨介质玻璃珠受到的离心力F = mV2/r, 重力为mg, 其受到的离心力是其自身重力的510倍, 离心力这样强有力的作用在砂磨介质上, 使砂磨介质中产生强烈的剪切作用。
砂磨介质的直径对砂磨分散效果的影响如图3所示。从图3可以看出, 将砂磨介质的直径从5 mm减小到2 mm, 30 m in 后, 沉降高度从4. 8 mm 降低到3. 9mm, 表明分散效果提高。对于理想的球形砂磨介质, 砂磨效果服从以下规律:

式中, 0. 639为堆积因素(对绝大多数砂粒和珠状砂磨介质而言); S 为砂磨介质之间的距离; r为砂磨介质的半径; V 为砂磨介质的体积分数。从式( 1)可知: 在相同的砂磨介质比例V 下, 减小砂磨介质的大小r, 可以使砂磨介质之间的距离S减小, 减小被研磨物的粒径, 提高分散效果。砂磨介质比例对砂磨效果的影响如图4所示。


当砂磨介质的比例从1 /3 提高到1 /2时, 分散效果得到提高。但是, 过多地提高砂磨介质的比例, 如砂磨介质比例提高到2 /3后, 反而使分散效果下降, 即在砂磨介质大小r 不变的情况下, 在一定程度上增加砂磨介质所占的比例V, 同样可以提高砂磨效果。但是, 当砂磨介质比例过高时, 砂磨介质堆积较密实, 当叶轮旋转将它们抛出时, 为了彼此穿过就偏离直线距离, 砂磨介质的活动性大大降低, 呈现一种拥挤状态, 而不是强有力的分散作用[ 9] 。T. Pisch用因次解析法对砂磨介质的分散效果进行了总结, 结果如式( 2)所示[ 10] 。

从式中可以看出, 减小砂磨介质的粒径, 增加砂磨介质的比例均能增加砂磨效果。砂磨时间对分散效果的影响如图5 所示。延长砂磨时间, 可以减小被砂磨的物质的粒径, 提高分散质量, 但过多延长砂磨时间, 并不能进一步提高研磨效果, 这是因为在砂磨机尺寸、砂磨介质种类、尺寸和比例及叶轮速度等条件一定时, 砂磨介质之间的应力强度是一定的, 其分散能力也是一定的, 且过多地延长砂磨时间, 被砂磨物质的重新聚集速度可能会超过分散速度而出现所谓的"过研磨"现象, 反而使被研磨物的粒径增大。
经过适当砂磨后, 由于分散质量的提高, 纳米复合颗粒改性绝缘材料的表面质量大为改观, 结果如图6、图7所示。同时, 绝缘漆耐变频性能也有较大程度的提高, 结果如表4所示。从表4可知, 经高速
搅拌分散处理制备的纳米改性漆包线耐变频寿命仅为10 h, 而经砂磨分散处理的纳米改性漆包线耐变频寿命达到58 h。


3. 2 纳米复合颗粒改性绝缘材料的耐变频性能
制备的纳米复合颗粒的大小和形貌如图8 所示。从图8可以看出, 纳米材料的粒径较为均匀, 颗粒大小约在20~ 30 nm。市售非纳米粉体制备的复合颗粒的大小和形貌形态如图9所示。从图9可以看出, 非纳米粉体的粒径基本均匀, 颗粒大小约在250~ 300 nm。

改性漆包线的高频老化寿命测试结果如表4所示。从表4中可以看出, 加入复合颗粒后, 改性漆包线的耐变频寿命有很大提高, 其中, 非纳米复合颗粒使漆包线的耐变频寿命提高4. 3倍, 纳米复合颗粒的改性效果更好, 达到7. 3倍。在变频电机中在高频高压脉冲的作用下, 漆包线之间的! V∀字型区域的空气层发生强烈的局部放电, 使有机绝缘树脂很快被冲刷、腐蚀而变薄, 最后被击穿, 如图10所示。

当粉体加入到绝缘树脂中后, 能够形成一层无机氧化物"壳", 对高频脉冲产生的臭氧、带电粒子和热量等进行有效地屏蔽, 保护内层的绝缘材料, 如图11所示。

二氧化铝是一种半导电氧化物, 耐热、耐氧化,并具有一定的导电能力, 能够在对空间电荷进行有效地分散, 防止局部电场强度过大引起电击穿, 同时也不会因为电导率太高使泄漏电流过大, 热量产生过多而使有机绝缘材料软化击穿。经过高频脉冲老化试验的漆包线绞线线对的表面情况如图12a所示, 外层和纳米层的部分有机绝缘树脂被局部放电所腐蚀, 露出纳米粉体。纳米粉体能够在强烈的局部放电下不被损坏, 对内层绝缘树脂形成致密、有效地保护。将图12a中的纳米粉体擦去后, 可以看到内层有机绝缘树脂依然保持完整, 如图12b 所示。因此, 加入纳米复合粉体后, 漆包线的耐变频寿命大大提高。

在相同重量的添加比例下, 与市售非纳米粉体相比, 纳米粉体的粒径更小, 能够在有机树脂PA I中以更小尺度分散, 对内层漆膜绝缘可形成更致密的覆盖, 电场分布也更均匀, 因此, 纳米复合颗粒的改性效果更好。纳米材料改性绝缘漆涂制成的耐变频复合漆包线的常规性能经检测, 符合国家标准GB /T 6109.11- 1990的要求, 可以在变频电机中使用。

4 结 论
复合颗粒加入到普通绝缘树脂PA I中, 砂磨分散后制备的新型绝缘材料, 能够对漆包线的内层漆膜绝缘形成有效的保护, 提高漆包线在变频电机中的使用寿命。用非纳米复合颗粒改性的漆包线, 耐变频寿命提高4倍以上, 用纳米复合颗粒的改性效果更佳, 耐变频寿命可达到7倍以上。纳米复合颗粒在PA I中的分散情况对其耐变频性能有较大的影响。

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