水性饰面型防火涂料的研制

1 绪论
1. 1  防火涂料的概念
防火涂料根据使用对象主要可分为饰面型和钢结构防火涂料两大类。按其遇火后涂层的变化状态又可分为膨胀型和非膨胀型两大类。目前我国饰面型防火涂料主要为膨胀型, 而钢结构防火涂料则膨胀型和非膨胀型均有生产 。饰面型防火涂料是一种集装饰和防火为一体的新型涂料品种。当它涂覆于可燃基材表面上时,平时可起到一定的装饰作用, 一旦火灾发生, 则能够阻止火势蔓延, 达到保护基材、使人们有足够的时间离开火场和组织抢救的目的 。

1. 2  防火涂料的防火机理
燃烧是一种发光发热的化学现象。它必须具备三个条件才能发生, 即可燃物质、助燃剂( 如空气、氧气、氧化剂等) 和火源( 如火烟或高温) 。这3 个条件同时存在并且互相接触才能燃烧。由此可见,要使燃烧不能进行, 必须将燃烧三要素中的其中任何一个因素隔绝开来。由于物质燃烧时会释放出大量的热量, 可引起周围可燃性物质发生热分解和燃烧, 从而使燃烧不断蔓延扩大。热量的传播是燃烧蔓延的主要途径, 所以要阻止燃烧的蔓延扩大, 必须隔绝被保护物体的任何形式的热传导。如形成膨胀隔热层, 利用高导热和高反射性能的涂层排出热能, 利用吸热的化学反应抵消外部热源等。防火涂料就是以上述原理为依据, 根据涂层的具体使用要求, 两者结合考虑, 从而实现防火阻燃的目的。

2实验设备与方法
2. 1  实验原材料
实验原材料可分为基料、阻燃体系、颜填料、溶剂和助剂等, 各原料如下。成膜物质乳液: 氯偏乳液; 阻燃体系: 聚磷酸铵、三聚氰铵、季戊四醇; 颜填料: 钛白粉; 助剂: 六偏磷酸钠、聚乙烯醇、磷酸三钠、消泡剂4210; 溶剂: 蒸馏水。

2. 2主要仪器设备
主要包括涂料配制和研磨、工艺研究、涂料性能检测和分析过程中所采用的仪器设备。U 400/ 80- 220 单相串联电动机、SFJ- 400 砂磨、分散、搅拌多用机、JT – ??- 20 胶体磨、YBO1- 2 三相异步电动机、刮板细度计、0~ 200 mm 游标卡尺、QTX 漆膜弹性实验器、QCJ 型漆膜冲击实验器、XSF- 01小室燃烧器、QFD 漆膜电动附着力实验仪、无水乙醇、101 – A 型数显电热鼓风干燥箱、马口铁板(50 mm 100 mm ( 0. 2~ 0. 3) mm、50 mm 120 mm 0. 3 mm、120 mm 25 mm ( 0. 2~ 0. 3)mm) 。

2. 3  水性防火涂料的制备方法
图示如下。
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( 1) 配料: 按配方依次准确称取各种物质, 依次加入阻燃体系、颜填料、水和分散剂六偏磷酸钠溶液, 进行研磨分散, 使之分散均匀。
( 2) 高速搅拌研磨分散: 研磨分散是将阻燃体系物料和颜填料等粉末状物质掺入基料的过程, 其目的是使涂料颗粒变细, 物料混合更均匀。本实验过程采用砂磨、分散、搅拌多用机研磨分散涂料时,玻璃珠的加入量与涂料的质量比是1: 1, 转级数25 左右, 转数1 500 r/ min, 研磨1. 5 h。砂磨机虽结构简单、操作方便、生产效率高、便于连续生产、价格低廉、便于维修保养, 但它不适用于加工难分散的颜填料, 其操作温度高, 溶剂容易挥发, 操作环境易受污染及噪音较大[ 5] 。
( 3) 中速搅拌调稀分散: 涂料经过研磨达到规定的细度, 需添加乳液和增稠剂。在中速搅拌下,600 r/ min 以下( 防止破乳) 搅拌调匀10 min, 使其分散均匀。
( 4) 过滤包装: 经研磨分散的涂料颗粒一般存在着分散性, 并非全部颗粒都达到规定的细度, 因此需要过滤。过滤后, 根据客户要求和市场要求分别装入不同容积的罐体。
( 5) 涂料性能检测: 根据饰面型防火涂料的标准对涂料进行全面检测。

3  结果与讨论
3. 1  因素及水平
固定其他材料, 以它们的质量作为水平( 表1) , 选取A 氯偏乳液、B 聚磷酸铵、C 三聚氰胺、D 季戊四醇四因素作为研究因素, 列出四因素三水平的正交优化设计表( 表2) 。
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3. 1. 1  质量损失
( 1) 各因子对涂料性能的影响
从表2 的级差分析结果来看, 各因子对防火涂料的质量损失的影响大小如下: 因子C 代表三聚氰胺, 级差为1. 42, 影响最大, C3 最优( 见表1, 下同) , 为60 g; 因子A 代表氯偏乳液, 级差为1. 38, 影响次之, A1 最优, 为90 g; 因子B 代表聚磷酸铵, 级差为1. 01, B3 最优, 为110 g; 因子D 代表季戊四醇, 级差为0. 42, D2 最优, 为50 g。
( 2) 各因子的分析
因子A 为成膜物质氯偏乳液, 三个水平优劣A1> A2> A3( 6. 62< 6. 90< 8??00) , A1 效果优于A2、A3。可见氯偏乳液加入量不宜太多, 加入太多反而致涂料的阻燃性能较差。这是因为氯偏乳液越多, 相应的固体含量中阻燃体系的含量相应减少, 降低了涂料的防火性能。选择A1。因子B 为成炭催化剂聚磷酸铵, 三个水平优劣B1< B2< B3( 7. 73> 7. 10> 6. 72) , B3 效果优于B1、B2, 可见聚磷酸铵的加入量越多, 阻燃效果越好。这是因为大量的聚磷酸铵的分解将形成较多的聚磷酸和氨气。聚磷酸的生成促使发泡剂发泡、炭化层炭化, 而生成的氨气与发泡剂释放的不燃气体一起参与涂层的膨胀。选择B3。
因子C 为发泡剂三聚氰胺, 三个水平优劣C1< C2< C3( 7. 92> 7. 10> 6. 50) , C3 优于C1、C2, 可见三聚氰胺的加入量越大, 涂层的阻燃效果越好。三聚氰胺的量越大, 可释放的气体越多, 炭化层的膨胀高度越大, 有利于火焰延缓灼烧基材的时间。选择C3。
因子D 为成炭剂季戊四醇, 三个水平优劣D2> D3> D1( 6. 93< 7. 20< 7. 35) , D2 优于D1、D3, 可见季戊四醇的加入量不宜过多也不宜过少。一般而言, 季戊四醇较多时, 其炭化层较厚且致密, 但过多的季戊四醇容易使涂层出现流淌现象反而影响涂层的防火性能; 但用量过少, 又会影响涂层的膨胀高度和炭化层的质量。选择D2。
所以对于质量损失来说选择配方A1 B3 C3 D2 。

3. 1. 2  炭化体积
( 1) 各因子对涂料性能的影响
从表2 的级差分析结果来看, 各因子对防火涂料的炭化体积的影响大小如下: 因子B 代表聚磷酸铵, 级差为8. 80, 影响最大, B2 最优, 为90 g; 因子C 代表三聚氰胺, 级差为5. 40, 影响次之, C3 最优,为60 g; 因子D 代表季戊四醇, 级差为3, D2 最优, 为50 g; 因子A 代表氯偏乳液, 级差为2. 10, A2 最优, 为110 g。
( 2) 各因子的分析
因子A 为成膜物质氯偏乳液, 三个水平优劣A2> A3> A1( 68??00< 72. 60< 74. 30) , A2 优于A1、A3。可见氯偏乳液的加入量不宜过多, 宜适中量。加入过多, 不利于防火性能; 加入过少, 不利于成膜。选择A2。
因子B 为成炭催化剂聚磷酸铵, 三个水平优劣B2< B1< B3( 57. 60> 73. 30> 84.00) , B2 效果优于B1、B3, 可见聚磷酸铵的加入量越多, 阻燃效果越强, 这是因为大量的聚磷酸铵的分解将形成较多的聚磷酸和氨气。聚磷酸的生成促使发泡剂发泡、炭化层炭化, 而生成的氨气与发泡剂释放的不燃气体一起参与涂层的膨胀, 但不宜过多。选择B2。
因子C 为发泡剂三聚氰胺, 三个水平优劣C1< C2< C3( 79. 40> 72. 20> 63. 30) , C3 优于C1、C2,可见三聚氰胺的加入量越大, 涂层的阻燃效果越好。三聚氰胺的量越大, 可释放的气体越多, 炭化层的膨胀高度越大, 有利于火焰延缓灼烧基材的时间。选择C3。
因子D 为成炭剂季戊四醇, 三个水平优劣D2> D1> D3( 67. 50< 71??00< 76. 40) , D2 优于D1、D3, 可见季戊四醇的加入量不宜过多也不宜过少。一般而言, 季戊四醇较多时, 其炭化层较厚且致密, 但过多的季戊四醇容易使涂层出现流淌现象反而影响涂层的防火性能; 但用量过少, 又会影响涂层的膨胀高度和炭化层的质量。选择D2。所以对于炭化体积来说选择配方A2 B2 C3 D2。

3. 1. 3 附着力
( 1) 各因子对涂料性能的影响
从表2 的级差分析结果来看, 各因子对防火涂料的附着力的影响大小如下: 因子A 代表氯偏乳液, 级差为6, 影响最大, A1 最优, 为90 g; 因子C 代表三聚氰胺, 级差为3, 影响次之, C2 最优, 为50g;因子D 代表季戊四醇, 级差为2, D1 最优, 为40 g; 因子B 代表聚磷酸铵, 级差为1, B1、B3 最优B2 最差, 为70 或110 g。
( 2) 各因子的分析
因子A 为成膜物质氯偏乳液, 三个水平优劣A1> A2> A3( 3< 7< 9) , A1 效果优于A2, A3。可见氯偏乳液加入量不宜太多, 其附着力越好。选择A1。
因子B 为成炭催化剂聚磷酸铵, 三个水平优劣B1、B3> B2( 6< 7) , B1、B3 效果优于B2, 可见聚磷酸铵的加入量与附着力状况呈凹形抛物线分布。选择B1 或B3。
因子C 为发泡剂三聚氰胺, 三个水平优劣C1< C3< C2( 8> 6> 5) , C2 优于C1、C3, 可见三聚氰胺的加入量适中时, 其附着力最好。选择C2。
因子D 为成炭剂季戊四醇, 三个水平优劣D1> D2、D3( 5< 7) , D1 优于D2、D3, 可见季戊四醇的加入量越少, 其附着力越好。选择D1。
所以对于附着力等级来说选择配方A1 B1 C2 D1 或A1 B3 C2 D1。

3. 2  最优配方的确定
综上所述, 各性能的最优配方见表3。
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因此, 我们选取A 氯偏乳液90 g , B 聚磷酸铵110 g, C三聚氰胺60 g, D 季戊四醇50 g 为宜, 确定出最优配方见表4。
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3. 3  涂料性能检测
见表5。
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4  我国饰面防火涂料的展望
近年来, 饰面型防火涂料的理化性能、防火性能有了很大的改进和提高, 品种和应用范围不断扩大, 饰面型防火涂料也随着整个防火涂料工业向提高涂膜质量、方便施工、节省资源、节省能源和适应环境方向发展。目前, 水性饰面型防火涂料已占了越来越大的比例, 与此同时, 提高饰面型防火涂料的理化性能、防火性能、装饰效果及降低成本等方面也不断取得进展 。今后的发展方向:1 开发复合高效低水溶性的脱水成炭催化剂和发泡剂。2 开发优质的阻燃,消烟剂与阻燃增效剂。3 开发优质的透明饰面型防火涂料。4在饰面型防火涂料中应用纳米技术。另外,多功能涂料也是今后发展的一个趋势, 例如, 防火防腐涂料, 在涂料生产中同时添加了防火和防腐成分, 能同时起到防火防腐性能, 使两种性能合二为一, 将更加符合消费者的需求。 

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