丙-苯共聚乳液及金属用乳胶底漆的制备

丙- 苯金属用乳胶底漆是一种水分散性的乳胶漆。此漆以水作分散液, 与各种油性防锈底漆相比, 具有毒性小、不易燃、干燥快、耐候和耐久性好、施工方便等优点。该产品可直接用于钢铁等金属
表面作底漆和防锈漆, 并能与各种油性漆、合成树脂漆、金属用乳胶漆等照面漆配套使用。

1  丙- 苯共聚乳液的制备实验
1. 1   配方( 见表1)

1. 2   工艺
1. 2. 1   单体的预处理
单体丙烯酸丁酯和苯乙烯, 无论是工业品或试剂品, 为防止贮存过程中聚合均加有阻聚剂, 在使用前必须除去。脱除阻聚剂的方法有离于交换树脂吸收、碱洗和蒸馏三种。笔者采用工业生产上广为使用的碱洗法[ 1] 。其操作过程是先用3% 的氢氧化钠稀溶液( 单体体积的10% ~ 20%) 进行洗涤, 洗至分液漏斗下层水相略显碱性后, 再用蒸馏水洗涤, 除去微量的碱至水层显中性为止。其操作要求: 一是每次洗涤后充分静置分层; 二是碱洗后阻聚剂含量降至2*10- 5% 以下, 不再影响共聚反应的进行。

1. 2. 2  乳液制备工艺
首先称取组分( 1) 加入装有电动搅拌、冷凝管、温度计、滴液漏斗的1000 ml 三口烧瓶中, 开动搅拌升温。当温度升至85~ 87 ∀ 之间时, 将经搅拌聚丙烯酰完全溶解且分散均匀的组分( 2) 利用漏液漏斗在4~ 5 min 内滴入三口烧瓶中, 继续搅拌使两组分充分混合。然后于83~ 87 ∀ 之间利用两个滴液漏斗将混合均匀的组分( 3) 和组分( 4) 在大约1. 5 h 内同时滴入三口烧瓶中。滴完后升温至88~ 90 ∀ , 恒温反应1. 5 h( 视反应情况加入适量消泡剂) , 一般视冷凝管停止回流为反应结束。后将乳液降温至40 ∀ 左右, 检测其pH 值, 用适量氨水在搅拌下调pH 值在7~ 8 之间。最后用120 目铜网过滤出料得白色粘稠乳液。

1. 3   乳液的主要性能
乳液外观: 白色粘稠液
滤网凝聚物: 微量硬质小颗粒
固含量( %) : 47 # 1
粘度( s/ 20 ∀ 涂4# 杯) : 26~ 27
稀释稳定性: 无沉淀
热稳定性: 无沉淀
涂膜试验: 皮膜快, 附着力强
pH 值: 7~ 8

2   丙- 苯金属用乳胶底漆的制备
2. 1   底漆配方
漆浆配方:
氧化铁红( 工业品) 32. 0
轻质碳酸钙( 工业品) 46. 0
滑石粉( 320 目) 50
氧化锌( 工业品) 8. 9
锌铬黄( 工业品) 23. 5
分散剂( 工业品) 8. 0
蒸馏水( 自制) 120. 0
调漆配方:
乳液( 小试合成) 95. 0
乙二醇( CP) 18. 0
增稠剂( 工业品) 2. 5
苯甲酸钠( CP) 0. 15
正丁醇( CP) 1. 25
总配料量: 405. 3

2. 2   底漆制备工艺首先按漆浆配方称取颜料、填料和助剂, 在研磨机中研制成符合分散技术要求的漆浆。再按调漆配方称取乳液、助剂和漆浆一起倒入三口烧瓶中, 于室温下搅拌25 min 后, 加入少量消泡剂正丁醇, 然后继续搅拌15 min 左右使体系混合均匀, 最后用80~ 120 目铜网过滤得丙- 苯金属用乳胶底漆。

2. 3  乳胶底漆的性能
2. 3. 1   原漆技术指标检测结果
外观为铁红粘稠液; 固含量为49% ; pH> 75;稳定性为室温下放置1 周, 有部分填料沉淀, 经搅拌复原, 无凝聚物。

2. 3. 2 􀀂 漆膜技术指标检测结果
漆膜外观为平整; 表干< 0. 5 h, 实于24 h, 烘干0. 5 h; 附着力为2 级; 易打磨, 不粘砂纸( 所用响亮纸为200# ) ; 耐水性为24 h, 不起泡, 不生锈。

3   讨论
3. 1   单体配比
单体是形成高聚物的基础, 在一定程度上决定着乳液膜及乳胶漆膜的物理、化学机械性能, 因而单体在乳液配方中是重要的组分。本文单体占乳液配方总量的47. 1% , 丙烯酸丁酯比苯乙烯为1:1. 08( 质量比) 。

3. 2   乳化剂
在丙􀀁 苯乳液聚合反应体系中, 阴离子型磷酸酯乳化剂能使聚合物粒子表面带负电荷, 使聚合物颗粒之间相斥, 起着控制粒径的作用; 非离子型乳化剂OP – 10 可在聚合物表面形成吸附层, 阻挡聚合物粒子彼比碰撞, 提高聚合物粒子的分散稳定性。[ 2] [ 3] 。实验表明两种乳化剂用量比例选取1:1( 质量比) , 在乳液配方总量中占2. 5% ( 两种乳化剂总用量) 时使用效果最佳。

3. 3   丙-苯乳液共聚条件
丙烯酸酯乳液共聚体系的特点, 相对要求较高的反应温度, 较短的反应时间, 较少的引发剂, 介质pH 值保持中性。这样制得的乳液单体转化率高、凝聚物少、稳定性和制漆性能良好。同时, 加料方式也很重要。采用半量乳化剂于聚合前加入, 其余半量乳化剂和引发剂与混合单体同时滴加, 这样制得的乳液最稳定。

3. 4  分散剂
乳液本身粘性较小, 不能分散颜料, 必须借助其它分散载体对颜料起湿润、分散、增稠和稳定乳液的作用。资料[ 4] 表明可供选择的分散剂有: 水溶性醇酸、聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酰胺等。综合考虑原料来源、产品性能和经济效益等因素, 选用聚丙烯酰胺为分散剂, 其用量取底漆配方总量的2%( 质量比) 。

4  结论
实验结果表明: 丙􀀁 苯金属用乳胶底漆生产工艺成熟, 设备简单, 生产过程中无毒, 无废水废渣,并且该产品还具有无臭无味, 在金属表面附着力强, 施工方便, 生产成本低等优点, 是使用于钢铁等金属表面作底漆和防锈漆的理想产品。

参考文献:
[ 1]   E. R. 布劳脱. 单体[M] . 李斌才, 曹孟骏, 赵清越等译.北京: 科学技术出版社, 1966. 221.
[ 2]   殷宗泰. 精细化工概论[M] . 北京: 化学工业出版社,1985. 79- 97.
[ 3]   彭安顺. 精细有机品化学[M] . 东营: 石油大学出版社, 1996. 86- 87; 110.
[ 4] 􀀂 张俊甫. 精细化工概论[M] . 北京: 中央广播电视大学
出版社, 1993. 13- 50, 225- 226.

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